روش شناسایی پلی آمیدها
پلی آمیدها را می توان از واکنش رنگی با پارادی متیل آمینو بنزالدهید شناسایی کرد . روش آزمایش بدین ترتیب است که 1/0 تا 2/0 گرم از نمونه را داخل لوله آزمایش گرم کرده ، محصول پیولیز شده را روی پنبه ای روباز قرار می دهند . سپس پنبه را داخل محلول 14 درصدی پارا دی متیل آمینو بنزالدهید در متانول که حاوی یک قطره کلریدریک اسید غلیظ است قرار می دهند . اگر پلی آمید وجود داشته باشد ، رنگ قرمز شرابی ظاهر می شود .
مهمترین پلی آمیدهای صنعتی ، نایلون های 6،6 و 10،11 و 12 هستند . در بعضی موارد ، با اندازه گیری دمای ذوب تشخیص انواع پلی آمیدها امکان پذیر است . دمای ذوب برخی از پلی آمیدها در جدل زیر آمده است :
پلی آمید | دامنه ذوب ( درجه سلسیوس ) |
6 | 225 – 215 |
6 و 6 | 260 – 250 |
6 و 10 | 220 – 210 |
11 | 190 – 180 |
12 | 180 – 170 |
همچنین ، پلی آمیدهای را به آسانی می توان از اسیدهای تشکیل شده از آب کافت اسیدی آنها شناسایی کرد . برای انجام این آزمایش ، 5 گرم از نمونه پلی آمید را با 50 میلی لیتر کلریدریک اسید غلیظ بازروانی کنند تا مقدار زیادی از نمونه حل شود .
سپس ، محلول را با زغال چوب می جوشانند تا بی رنگ شود و در حالی که محلول داغ است صاف می کنند . پس از سرد شدن ، اسیدهای رسوب کرده را جدا و آنها را به طور مجدد در مقدار اندکی آب نوبلور می کنند .
اگر هیچ اسیدی رسوب نکرده بود ، محلول اسیدی را به وسیله اتر استخراج می کنند . اتر را تبخیر کرده و به طور مجدد اسید را در آب نوبلور می کنند . اسیدهای نوبلور شده دارای دمای ذوب مطابق جدول زیر می باشند :
اسید | دمای ذوب ( درجه سلسیوس ) |
آدپیک ( نایلون 6 و 6 ) | 152 |
سباسیک ( نایلون 6 و 10 ) | 133 |
نایلون 6 | 123 |
11 – آمینو آندوانوئیک ( نایلون 11 ) | 145 |
12 – آمینو لوریک ( نایلون 12 ) | 163 |
مهمترین روش شناسایی پلی آمیدها بررسی پیک های ایجاد شده در نتیجه وجود گروه های آمیدی در طیف IR این ترکیبات است . پیک های جذبی در نواحی 3300 cm-1 به پیوند کششی آمیدهای نوع دوم ، cm-1 1650 – 1634 به ارتعاش کششی گروه کربونیل و cm-1 1550 – 1541 به ارتعاش خمشی N-H نسبت داده می شود .
شایان ذکر است ، این پیوند ها به تنهائی برای تشخیص پلی آمیدها از سایر گروه های آمیدی نوع دوم مثل پروتئین ها ، اوره ها و رزین های فرمالدهید کافی نیست .
بدون دیدگاه